现代催化研究方法新编(上、下册)

内容简介:
《现代催化研究方法新编(上、下册)》在《现代催化研究方法》一书的基础上,根据催化与材料科学技术迅速发展的现状,及时充实新内容、扩大新领域,以“新编版”呈现。《现代催化研究方法新编(上、下册)》更注重新技术、新原理的引入和与生产实践相关联的实用性,并增加了能源科技等相关新领域的介绍。全书共分上、下两册。上册包括:物理吸附和催化剂的宏观物性测定、透射电子显微镜、热分析方法、多晶X射线衍射分析、化学吸附和程序升温技术、催化过程的拉曼光谱方法、原位红外光谱方法;下册包括:核磁共振方法、表面分析技术基础、多相催化反应动力学、电化学催化研究方法、扫描探针显微镜与纳米光谱技术。
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沐澜2023-12-11[4] Lippmaa E, Magi M, Samoson A et al. J Am Chem Soc, 1980, 102 (15): 4889~4893[5] Klinowski J, Thomas J M, Audier M et al. J Chem Soc, Chem Commun, 1981, 11: 570, 571
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沐澜2023-12-11无机材料的固体NMR研究以及应用于分子筛的结构研究起始于20世纪80年代早期,近些年来固体NMR技术的飞速发展,使一维和二维多核包括¹H、¹³C、²⁷Al、²⁹Si、³¹P等固体高分辨MAS NMR技术已被广泛地应用研究分子筛骨架结构、催化过程及影响催化活性的诸多因素,主要应用于以下研究:①分子筛骨架的组成和结构,骨架脱铝和铝的引入对结构的影响,非骨架铝的性质和数量;②确定阳离子的位置;③Bronsted和Lewis酸位的性质;④晶体孔道内吸附物的化学状态及催化性质;⑤分子筛中有机模板剂的结构、状态和分子筛生长机理;⑥结炭的性质和分布等。总之,固体高分辨NMR技术已成为研究分子筛结构和多相催化反应的十分有利的工具。
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沐澜2023-12-11固体NMR的发展过程主要是围绕提高信号的分辨率和检测灵敏度,建立核与核之间的关联。20世纪四五十年代时,固体NMR还是宽线NMR;1958年Andrew和Lowe发展了魔角旋转技术(magic angle spinning,MAS),大大消除了化学位移各向异性和同核偶极相互作用,使谱线大大窄化;1968年J. Waugh等实现了固体多脉冲技术如WAHUHA四脉冲技术,用以消除同核偶极相互作用从而实现同核去偶;1972年A. Pines等发展了交叉极化技术(cross polarization, CP),通过极化转移,增强稀核的灵敏度,使得稀核的固体NMR检测有了突破性进展;1938年A. Pines等发展了双旋转(DOR)和动角旋转(DAS)等技术,旨在消除半整数四极核中心跃迁的二阶四极作用,但由于需要特殊探头而限制了其推广使用;1989年A. Schaffer,T. Gullion实现了旋转回波双共振实验,即REDOR实验,开创了测量固体异核间距离和建立核空间联系的先河;1994年H. W. Spiess实现了双量子魔角旋转实验(DQ-MAS)建立了测量同核核间距离和核空间联系的方法,这些方法在固体生物大分子与药物分子的相互作用的研究中得到了广泛的应用;1995年L. Frydman建立了多量子魔角旋转脉冲序列(MQ-MAS),在通用的商业谱仪上,不需要任何特殊的硬件要求,实现了消除半整数四极核中跃千的二阶四极作用,促进四极核的NMR研究上了亡个台阶。
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